制茶廢料提取咖啡堿新工藝

84農(nóng)業(yè)網(wǎng)　　 時(shí)間：2018-03-14 　　 作者：佚名 　　 來源：網(wǎng)絡(luò)整理

咖啡堿是一種生物堿類醫(yī)藥原料，在自然界，咖啡堿主要存在于茶葉、咖啡豆、可可、可拉果等經(jīng)濟(jì)作物中。據(jù)化驗(yàn)，茶葉中咖啡堿的含量可達(dá)2%～5%。一般制茶的廢料（如茶末、茶屑）中咖啡堿的含量為2%～2.5%。國外主要從咖啡豆中提取咖啡堿。我國盛產(chǎn)茶葉，每年有大量各種制茶廢棄物，充分利用制茶廢料提取咖啡堿，具有原料來源豐富，工藝簡便，成本較低等特點(diǎn)。

本文介紹氧化鎂分段浸取咖啡因新工藝，即用氧化鎂與水共煮沸來浸提茶末等中的咖啡堿。

一、工藝條件和操作方法

1.粗品的提取

（1）將采茶或制茶過程中所產(chǎn)生的副產(chǎn)品（茶末、茶屑等）去除泥沙、雜物后，加入浸提罐中，邊攪拌邊加入2.5倍量的清水，升溫煮沸，并維持3～4小時(shí)。在煮沸過程中，應(yīng)酌情補(bǔ)充水量，保持穩(wěn)定水位。

（2）提取完畢后，放料時(shí)，利用液位差所產(chǎn)生的重力趁熱過濾掉浸提液中的殘?jiān)�。邊攪拌，邊往濾液中緩緩地加入濃度為40%左右的硫酸溶液至pH值2.5～3.0（用精密試紙測定），靜置過夜。此步操作主要是為了沉淀出浸提液中的鞣質(zhì)、植物膠、植物蛋白、纖維等雜質(zhì)（下稱“酸渣”），凈化浸提液。

（3）翌日，虹吸出上層澄清料液，邊攪拌邊加入事先經(jīng)過100～120目篩析過的氧化鎂粉末，中和料液的pH值至7.5～8.0，切勿過量。待復(fù)查料液的pH值無變動(dòng)后，靜置4小時(shí)后進(jìn)行壓濾。濾餅要用少量熱水進(jìn)行循環(huán)洗滌，洗液并入濾液中。

（4）將“酸渣”加入少量熱水，在充分?jǐn)嚢柘拢�再加入適量氧化鎂粉末至pH值7.5～8.0，泵入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾餅用少量熱水循環(huán)洗滌。濾液和洗液也并入（3）的濾液中。

（5）將所得的濾液進(jìn)行減壓濃縮，蒸濃至密度1.26～1.28g/m1。此濃縮液中含咖啡堿6%～10%。

（6）趁熱進(jìn)行壓濾操作。充分?jǐn)嚢铻V液，緩緩滴加少許事先配制好的澄清的飽和石灰水，調(diào)節(jié)pH值9.0～9.2，切勿過量，以免咖啡堿被過量的堿破壞。繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，使其充分冷卻，即可析出咖啡堿粗晶。經(jīng)離心分離盡母液后，即得到含量為88%左右的咖啡堿粗品。

（7）在上述壓濾機(jī)的濾餅中，還含有少量的咖啡堿，應(yīng)用適量熱水循環(huán)洗滌。洗滌可用于濃縮工序。粗晶母液中，含有2%～3%的咖啡堿，亦可返回濃縮工序，以提高咖啡堿的收率。

2.粗品的精制

（1）先將粗品在離心機(jī)內(nèi)用少許冷卻離子水充分洗滌1～2次，每次洗滌都應(yīng)盡量甩干洗液。洗液回收后作為浸提原料用水。

（2）將上述已經(jīng)洗滌好的粗品，按照粗品：去離子水1∶3（重量比）的比例全溶于熱水中，再升溫至90℃左右。邊充分?jǐn)嚢瑁�邊加入相�?dāng)干粗品重5%左右的粉狀活性炭（化學(xué)純），煮沸20分鐘左右進(jìn)行脫色處理。

（3）趁熱精細(xì)過濾。要求濾液必須五色、透明，否則重新脫色或過濾。

（4）將所得的濾液減壓縮至密度為1.28～1.30g/ml，然后將料液放入結(jié)晶容器中，使之冷卻，逐漸析出咖啡堿晶體，呈白色針狀結(jié)晶。

（5）翌日收集咖啡堿晶體，經(jīng)適當(dāng)搗碎后，送入離心機(jī)內(nèi)盡量甩干母液，再用少許冷卻離子水充分洗滌1～2次，甩干洗滌。母液及洗滌液應(yīng)予以收集，或經(jīng)除雜處理（見（7））后，可用于相應(yīng)的工序。

（6）將咖啡堿晶體從離心機(jī)內(nèi)取出，置放于遠(yuǎn)紅外線電熱干燥器中。在60℃以下干燥至含水量≤0.5%時(shí)，即可。再經(jīng)取樣、化驗(yàn)、稱量、包裝即為咖啡堿成品。

（7）上述收集到的結(jié)晶母液及洗液經(jīng)多次（4～5輪）循環(huán)套用后，應(yīng)按照下述方法進(jìn)行除雜凈化處理，既可提高咖啡堿成品的收率，又不影響產(chǎn)品質(zhì)量。

①將母液和洗液合并后升溫至85～90℃，邊充分?jǐn)嚢瑁�邊加入適量的粉狀活性炭（糖用或味精脫色專用級(jí)）煮沸脫色20～30分鐘，停止加熱。待液溫下降至70～75℃時(shí)，邊攪拌邊小心地加入少許碳酸鈉飽和溶液至pH值9.5～10.0（用精密試紙趁熱測定之）；再充分?jǐn)嚢瑁�加入少�?0波美度的稀氫氧化鈉溶液至pH值11.0為止。

②及時(shí)精細(xì)過濾。要求濾液基本無色透明。定性分析時(shí)，要求濾液中無Ca2＋、Mg2＋離子。

③由于上述濾液呈堿性，因而可套用于“粗品提取”項(xiàng)下的（3）中以及套用于“酸渣”的中和工序等。這樣，既回收、套用了母液和洗液，有利于提高咖啡堿的總收率，還可中和“酸渣”的酸度，降低氧化鎂用量，從而降低生產(chǎn)成本。

二、產(chǎn)品質(zhì)量新工藝所提取的咖啡堿成品的質(zhì)量達(dá)到我國新版藥典所規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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